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一种微晶纤维素改性氟橡胶的制备方法
无权-驳回

Preparation method of microcrystalline cellulose modified fluororubber

申请号:201610746200.0 申请日:2016-08-29
摘要:本发明公开了一种微晶纤维素改性氟橡胶的制备方法,属于改性橡胶技术领域。本发明先将微晶纤维素酸改性后抽滤,将滤渣加入醇液中,氨水调节pH后加入偶联剂制得改性微晶纤维素,再将粉碎后的氟橡胶与碳酸氢钠溶液、乙烯基磺酸钠、硅烷偶联剂混合后超声处理表面得表面活化后的氟橡胶,将其和改性微晶纤维素、促进剂、硫化剂、防老化剂等物质混炼后打三角包和薄通,即可得微晶纤维素改性氟橡胶,本发明利用改性微晶纤维素均匀分散于氟橡胶中,对氟橡胶有较佳的补强作用,经实例证明,所得改性后氟橡胶的拉伸性能和弹性性能增强,且氟橡胶的硬度明显提高,具有较佳的使用价值。
Abstract: The invention discloses a preparation method of microcrystalline cellulose modified fluororubber, and belongs to the technical field of modified rubber. The preparation method comprises the following steps: modifying microcrystalline cellulose acid, performing suction filtration on the modified microcrystalline cellulose acid, adding filter residues into an alcohol solution, adjusting the pH with ammonia water, then adding a coupling agent to prepare modified microcrystalline cellulose, mixing crushed fluororubber with a sodium bicarbonate solution, sodium vinylsulfonate and a silane coupling agent, performing ultrasonic treatment on the surface of the fluororubber to obtain surface-activated fluororubber, blending the surface-activated fluororubber with the modified microcrystalline cellulose, a promoter, a vulcanizing agent, an anti-aging agent and other substances, and performing triangular packing and thin-passing to obtain the microcrystalline cellulose modified fluororubber. According to the preparation method, the modified microcrystalline cellulose is uniformly dispersed into the fluororubber, so that the better reinforcing effect is achieved on the fluororubber; an example shows that the tensile strength and the elasticity of the modified fluororubber are improved; the hardness of the fluororubber is increased, and the fluororubber has higher use value.
申请人: 宁波江东甬风工业设计有限公司
Applicant: NINGBO JIANGDONG YONGFENG IND DESIGN CO LTD
地址: 315000 浙江省宁波市江东区********(隐藏)
发明(设计)人: 阮炜 徐越 陆娜
Inventor: RUAN WEI; XU YUE; LU NA
主分类号: C08L27/12(2006.01)I
分类号: C08L27/12(2006.01)I C08L1/04(2006.01)I C08L91/06(2006.01)I C08K13/02(2006.01)I C08K5/14(2006.01)I C08K3/22(2006.01)I C08K5/098(2006.01)I C08K5/47(2006.01)I
  • 法律状态
2019-03-15  发明专利申请公布后的驳回IPC(主分类):C08L 27/12申请公布日:20161207
2017-01-04  实质审查的生效 IPC(主分类):C08L 27/12申请日:20160829
2016-12-07  公开
注:本法律状态信息仅供参考,即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
  • 其他信息
主权项  一种微晶纤维素改性氟橡胶的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)称取8~10g微晶纤维素加入到三口烧瓶中,并向烧瓶中加入80~100mL质量分数60%硫酸溶液,放入水浴锅中,升温至70~80℃后搅拌混合2~3h,搅拌后将三口烧瓶中的产物抽滤得滤渣,将滤渣用去离子洗涤pH值为中性后放入烘箱中,在60~80℃温度下干燥6~8h,得干燥物;(2)将上述干燥物按质量比1:10加入到质量分数85%乙醇溶液中,搅拌混合30~40min后用质量分数10%氨水调节pH值为8.5~9.0,调节后加入3~5g偶联剂KH‑550,放入水浴锅中,加热至回流,回流反应1~2h后冷却至室温,抽滤得滤渣,用去离子水洗涤4~6次,将洗涤后滤渣放入烘箱中,在70~80℃温度下干燥5~7h,得改性微晶纤维素,备用;(3)称取100~200g氟橡胶246放入橡胶粉碎机中粉碎,过30~40目筛,得氟橡胶颗粒,再称取50~60g碳酸氢钠溶于600~800mL去离子水中得碳酸氢钠溶液,并向水中加入1~3g乙烯基磺酸钠和3~5g硅烷偶联剂KH‑550,搅拌混合15~25min后加入氟橡胶颗粒,在频率为25~45kHz和声强为0.4~0.8W/cm2的条件下超声处理1~2h,处理后过滤得滤渣,并放入烘箱中在80~100℃温度下干燥5~7h,得表面活化后的氟橡胶;(4)按重量份数计,分别选取90~100份上述表面活化后的氟橡胶、10~15份步骤(2)备用的改性微晶纤维、5~7份硬脂酸钠、4~6份2‑硫醇基苯并噻唑、3~5份促进剂DOTG、3~5份氧化锌、1~3防老剂1010、1~3份过硫酸钾、3~5份氯化石蜡和3~5份过氧化十二酰,依次加入开炼机上混炼,混炼25~35min混炼后再打10~15次三角包、薄通8~15次,下片,即可得到微晶纤维素改性氟橡胶。
公开号  106188992A
公开日  2016-12-07
专利代理机构  
代理人  
颁证日  
优先权  
 
国别 优先权号 优先权日 类型
CN  201610746200  20160829 
国际申请  
国际公布  
进入国家日期  
  • 专利对比文献
类型 阶段 文献号 公开日期 涉及权利要求项 相关页数
SEA  CN102002173A  20110406  说明书第5-46段 
SEA  CN104479265A  20150401  全文 
SEA  CN105086295A  20151125  说明书第3-13段 
SEA  CN105218984A  20160106  全文 
SEA  CN105419180A  20160323  全文 
注:不保证该信息的有效性、完整性、准确性,以上信息也不具有任何效力,仅供参考。使用前请另行委托专业机构进一步查核,使用该信息的一切后果由用户自行负责。
X:单独影响权利要求的新颖性或创造性的文件;
Y:与检索报告中其他 Y类文件组合后影响权利要求的创造性的文件;
A:背景技术文件,即反映权利要求的部分技术特征或者有关的现有技术的文件;
R:任何单位或个人在申请日向专利局提交的、属于同样的发明创造的专利或专利申请文件;
P:中间文件,其公开日在申请的申请日与所要求的优先权日之间的文件,或会导致需核实该申请优先权的文件;
E:单独影响权利要求新颖性的抵触申请文件。
  • 期刊对比文献
类型 阶段 期刊文摘名称 作者 标题 涉及权利要求项 相关页数
SEA  《橡胶工业》  闫普选  纤维状海泡石改性氟橡胶复合材料的耐磨性能研究  第18-21页 
闫普选: "纤维状海泡石改性氟橡胶复合材料的耐磨性能研究", 《橡胶工业》 
SEA  《高分子学报》  古菊等  天然微晶纤维素晶须补强天然橡胶的研究  第595-599页 
古菊等: "天然微晶纤维素晶须补强天然橡胶的研究", 《高分子学报》 
  • 书籍对比文献
类型 阶段 书名 作者 标题 涉及权利要求项 相关页数
  • 附加信息
同族专利
 
引用文献
CN102002173ACN104479265ACN105086295A
CN105218984ACN105419180A
 
被引用文献
CN108299771A